Marcha Analítica del Grupo I de Cationes

 1. Tomar 5 gotas de la solución problema en tubo de ensayo.

2. Agregarle 15 gotas de agua destilada, a esta solución, luego agregue 2 gotas de HCl 6 M, agite para ayudar a la formación de precipitado blanco. Centrifugue y decante.

3. Agregue a la solución 1 gota de HCl 6 M por la pared del tubo para comprobar si la precipitación fue completa. Si se forma un precipitado, agregue dos gotas más de HCl 1N, agite, centrifugue y decante.

4. El líquido resultante de estas últimas operaciones, contiene los cationes de los grupos II, III, IV, y V. Rotúlelo y guárdelo. El Precipitado (ppdo 1) contiene AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2.

5. Antes de proceder a la separación e identificación de los cationes Pb+, Hg+ y Ag+, lave dicho precipitado con 10 gotas de agua y cuatro gotas de HCl 1 N, descartando las aguas de lavado.

SEPARACIÓN DEL Pb+2

1. Añada al tubo de ensayo que contiene el precipitado se agrega 1 ml (20 gotas) de agua caliente.

2. Remueva la mezcla con un agitador de vidrio, y caliente el tubo en baño de María. Durante dos a cinco minutos.
        Centrifugue y decante.

3. El líquido (solución 2), Consérvelo dentro del baño de María. Al precipitado (ppdo 2), lávelo con agua caliente por dos a tres veces y guárdelo. No bote estas aguas de lavado, únalas, porque ellas pueden contener ión Pb+2.

IDENTIFICACIÓN DEL CATIÓN Pb+2

1. La Solución 2, contiene este ión. Vierta 5 gotas de ella dentro de un tubo de ensayo, añada 10 gotas de agua y dos gotas de solución 0.5 M de K2CrO4. La formación de un precipitado amarillo, indica la     presencia del catión Pb+ en la solución problema. Sí no se forma el precipitado amarillo pasar al siguiente proceso.

2. De la Solución 2 tome 5 gotas de ella y agréguelas a otro tubo de ensayo a esto se le añade 6 gotas de H2SO4 (Diluido en agua en proporciones 1:1) La formación de un precipitado blanco, granuloso, indica la presencia del sulfato de plomo.

SEPARACIÓN DE LOS CATIONES Ag+ y Hg+2


1. El precipitado 2 que contiene AgCl y Hg2Cl2. Lavarlo 2 veces agitándolo en 1 ml de agua destilada caliente.
        Centrifugue y decante.

IDENTIFICACIÓN DEL CATIÓN Hg+2

1. Al Precipitado lavado añadir 5 gotas de agua destilada y 5 gotas de NH4OH. Agitarlo, centrifugar y decantar la solución a otro tubo de ensayo (conservar para la plata). La formación de un precipitado gris oscuro o negro indica la presencia de iones mercuriosos.

IDENTIFICACIÓN DEL CATIÓN Ag+

1. Las solución obtenida en el paso anterior colocarlo en un beacker.

2. Agregarle a la solución 1 ml de HNO3 3 M, escurriéndolo lentamente por las paredes del beacker y agitando constantemente.

3. Con papel tornasol medir el pH de la solución, si la muestra no es ácida seguir añadiendo más ácido hasta acidificarla completamente.

4. La formación de un precipitado blanco indica la presencia AgCl.


Se podría usar el Amoniaco ( NH3 ), para precipitar los cationes del grupo I 


ECUACIONES QUÍMICAS

  • HCl (aq) + Ag +  (aq)  -------------  AgCl (s) + H +  (aq)

                    formación de Cloruro de plata, con un precipitado de color blanco

  • HCl (aq) + Pb 2+  (aq)  -------------  PbCl2 (s) + H + (aq)

                    formación de Cloruro de plomo, con un precipitado de color blanco

  • HCl (aq) + Hg2 2+  (aq)  -------------  Hg2Cl2 (s) + H + (aq)

                    formación de Cloruro mercurioso, con un precipitado de color blanco


Para la identificación del Pb 2+

En la separación para identificar el ion plomo ( Pb 2+), este queda en la solución y los otros dos iones se precipitaran de color blanco ( AgCl  y  Hg2Cl2 )

  • PbCl2 (s)   ================  2 Cl-  + Pb 2+

se añade ácido acético 6M, para formar acetato de plomo en la parte de la solución 

  • Pb +2  +  CH3-COOH --------------------  Pb (CH3-COO)2
Al agregarle las dos gotas de Cromato de potasio ( K2CrO4 ), al acetato de de plomo se formara el cromato de plomo  ( PbCrO4 ) en forma de precipitado de color amarillo, el cual confirma la presencia del ion plomo.

  • Pb (CH3-COO)2  +  K2CrO4  --------------------  PbCrO4


Para la separación del ion plata ( Hg2Cl2 ) y el ion mercurioso ( Ag + ) , se utilizara el hidróxido de amonio ( NH4OH ) obteniendo dos fases, en liquido el cloruro de diamminplata (I)  ( Ag(NH3)2Cl ) y el precipitado de color negro, que se reduce a mercurio metálico (Hg) y se oxida formando amino cloruro mercúrico ( Hg(NH2)Cl ).

Para la identificación del Hg2 2+

  • Hg(NH2)Cl  + Agua Regia (HCl + HNO3)  ----------------  HgCl2
El amino cloruro mercúrico de color negro el precipitado, se agrega agua regia, compuesto formado por el ácido clorhídrico y ácido nítrico 3:1, para formar cloruro mercúrico.
  • HgCl2  +  SnCl2    ----------------  Hg2Cl2
Para identificar el ion mercurioso, se realiza agregando cloruro de estaño ( SnCl2 ) al cloruro mercúrico (  Hg2Cl2 ) conformando un precipitado de color blanco.

Para la identificación del Ag+

  • Ag(NH3)2Cl -------------------  Cl (ac)  +  [ Ag(NO3)2] +
  • [ Ag(NO3)2] +   +  HNO3   -------------------   Ag + + NH4OH 
  • Ag + + Cl -   -------------------   AgCl
  • Ag(NH3)2Cl  +  HNO3   -------------------    AgCl + NH4OH 
Precipitación de color blanco, que corresponde al cloruro de plata, confirma la presencia del ion plata.

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